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    如何正確選擇適合的色譜柱溫度?

    2023-08-17

      色譜柱箱溫度,步進影響色譜過程的熱力學因素,也是影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是它會對物質的分離、分析結果帶來影響。那么如何選擇適合的色譜柱箱溫度那?

      氣象色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中應注意柱溫的選擇,因為一下幾個方面均與柱溫有關。
     ?。?)色譜柱固定液的壽命:若柱溫高于固定液的最高使用溫度,則會使固定液隨載氣流失,不但影響色譜柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
     ?。?)分離效能和分析時間:若柱溫過高,則會使各組分的分離系數變小,分離度減??;但柱溫過低,則傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
     ?。?)化合物保留時間:柱溫越高,出峰越快,保留時間越小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般,柱溫變化1%組分保留時間變化5%;如果柱溫變化5%,則組分的保留時間變化20%。
     ?。?)色譜峰峰形:柱溫升高時,正常情況下回導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分分高變高,以峰高進行定量時,分析結果可能產生變化;柱溫降低,則相反。
      所以在柱溫選擇時需要從以下幾個方面出發。
      首先,應保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度,即色譜柱的最高耐受溫度,避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命。
      其次,選擇適合的柱溫,柱溫的選擇以使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間較短為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30攝氏度,通過實驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的升溫速率隨時間線性或非線性的增加溫度,一般升溫速率是成。
      最后,特別是要保證儀器柱溫控制的穩定性、均勻性,以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度在±0.1攝氏度,也有能達到±0.01攝氏度。

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